位错密度和迁移率对淬火中碳马氏体钢低温回火屈服行为的影响
中碳马氏体钢是机械零件的重要材料，其力学性能受到广泛关注。 然而，淬火后材料弹性极限的降低仍然是一个谜。 通过中子衍射线剖面分析，定量表征了马氏体钢在调质状态下的位错密度及其结构，并讨论了它们对屈服应力的影响。 淬火态位错密度最高，为9.7×1015 m−2，并随着回火温度的升高而降低。 另外，随着回火温度的升高，刃型位错和螺型位错的比例分别减少和增加。 在220℃~290℃回火温度下，位错排列参数（M）发生变化。 虽然拉伸试验得到的屈服应力与根据位错密度估算的屈服应力存在较大差异，但可以通过使用M值的倒数作为显示有效位错密度比的指标来对实验结果进行修正。
关键词：马氏体； 中碳钢； 中子衍射； 谱线轮廓分析； 移动错位； 弹性极限； 屈服应力
1 简介
钢材是用于制造机械产品的最常见的工程材料。 它具有生产效率高、材料强度高的优点，并且可以通过选择钢种、添加元素或热处理工艺来控制所需的性能。 [1~3]特别是中、高碳钢淬火可以使其硬化，因此很容易提高其硬度和极限抗拉强度（抗拉强度）。 因此，中、高碳钢是工业上轴承、齿轮的重要材料。 由于淬火时材料脆性大，韧性低，因此淬火后需进行回火，以抑制脆性，提高韧性。 缪尔等人。 报告了碳含量（0.2、0.41 和 0.82 wt%C）钢的弹性极限、屈服强度和拉伸强度随回火温度的变化。 [1] 随后，人们对马氏体与热处理的对应关系及其力学性能进行了大量研究。 [3~7] 淬火马氏体通常含有大量位错，表现出较高的抗拉强度。 尽管淬火材料的弹性极限出奇地低，但可以通过回火来提高。 [1,7] 通过对淬火马氏体弹性极限显着低的原因的总体了解，可以为淬火碳钢开发更好的热处理条件。
等人证明了板条马氏体屈服应力的综合预测。 [8]虽然其模型可以预测屈服应力，但无法计算淬火或低温回火马氏体弹性极限的降低量。 人们提出了淬火材料弹性极限降低的几个原因，例如移动位错、[9,10]残余奥氏体、[11]和晶间应力； [11,12]然而，这些还没有得到完全证实。
位错结构等微观结构的研究通常使用透射电子显微镜进行。 然而，X 射线和中子衍射被认为是有前途的替代检查技术。 衍射线轮廓的形状取决于样品金属的结晶度； 因此，线轮廓变宽是由于金属晶粒内存在大量晶格缺陷。 [13]利用物理模型对测量的衍射线形貌进行反分析，可以对位错等晶格缺陷进行广泛的研究。 [10,14~20]特别是马氏体具有较高的位错密度，衍射线形貌分析（LPA）具有很大的优势。 此外，由于测量体积为立方毫米尺度，因此在统计精度方面具有优势，并有望与宏观力学性能具有较高的相关性。 因此，一些研究尝试使用中子衍射来表征板条马氏体中的位错密度和亚结构。 [19,21,22]分析中除了广泛报道的位错密度和晶粒尺寸等物理量外，还可以获得位错排列和特征的其他指标。 [23~26]
因此，在调质中碳钢的 LPA 中，我们重点关注位错密度和前面提到的有望表明位错结构的参数。 讨论了LPA测量的微观结构特征对屈服应力的影响。
2.实验2.1。 样本
采用含0.56%C的中碳钢（相当于AISI 1552标准钢）。 将材料加热至830℃并保温3小时，然后在冷淬火油中淬火。 淬火后，将每个样品加热到几个温度（140°C、290°C 和 490°C）1 小时，然后在空气中冷却。 光学显微镜图像如图1所示。 [7]表面镜面抛光后，用硝酸溶液蚀刻。 拉伸试验得到的应力-应变曲线如图2所示，该曲线在之前的研究中已有报道。 [7] 本研究仅使用内部断裂点的结果。 拉伸和硬度测试的力学性能如表1所示。以0.2%的弹性应力作为屈服应力和弹性极限，本研究将其记录为屈服应力。
图1 淬火(Q)和回火试样的显微光学图像。淬火后分别在220℃、290℃和490℃下进行回火(对应于T(220)、T(290)和T(490)图）。
图2 淬火（Q）和回火样品的应力-应变曲线。 淬火后，在220℃、290℃、490℃温度下进行回火（分别对应图中的T（220）、T（290）、T（490））。 [7] 应变分别表示为沿水平轴的偏移
表1 淬火（Q）和回火试样的机械性能。 淬火后，在220℃、290℃、490℃温度下进行回火（分别对应图中的T（220）、T（290）、T（490））。 [7]
2.2. 中子衍射测量和分析
中子实验使用的圆柱形试件直径为φ5.5 mm，长度为10 mm。 高位错密度材料的衍射线轮廓相对较宽且较低。 此外，残余奥氏体的衍射线与马氏体的衍射线重叠。 因此，实验应使用具有毫米级测量体积和高束通量的中子束进行。 因此，在日本质子束加速器BL20（27）上进行中子衍射测量，累积时间为15 min，质子加速器功率为500 kW。 由于所获得的轮廓形状的高分辨率，仅使用背反射阵列探测器进行测量。
为了定量获得位错密度和相关特征，使用卷积多重整体轮廓（CMWP）拟合软件进行LPA。 [28,29]在软件中，物理参数被细化为计算出的线路轮廓，使其接近测量的线路轮廓。 物理参数为：q = 位错特征，m = 晶粒尺寸分布中值，σ = 晶粒尺寸分布分布，ρ = 位错密度，m = 位错排列参数，其中晶粒尺寸 D 为 D = mexp(2.5σ2)。 [30,31]
使用散射矢量 K≈6-13.5 nm−1 之间的线轮廓进行分析。 晶格常数为0.2866 nm，[32]{110}的矢量长度为0.2482 nm。 根据文献[33]计算，h00反射的平均对比度系数为0.284，其弹性刚度分别为c11=228、c12=132和c44=116.5GPa。 [34]利用六硼化镧粉末的衍射线轮廓确定了仪器展宽系数。
三、结果
图3为各样品的衍射线分布图。 在淬火状态和回火温度低于290℃的样品中均观察到马氏体和奥氏体的衍射峰。
图 3 中子衍射线轮廓。 每条线的强度随可见度任意抵消。 马氏体 (α) 的衍射峰在所有谱线上均清晰可见。 右上窗口是 K = 5 nm−1 附近的放大视图。 淬火试样上出现奥氏体（γ）衍射，而回火后峰值强度降低。最后，在290℃回火温度下，峰值消失
图4显示了线剖面拟合得到的参数：位错密度(ρ)、位错特征(q)、排列参数(M)和晶粒尺寸(D)。 淬火样品的位错密度为ρ~1×1016 m−2，随着回火温度的升高而降低。 490℃回火后样品的位错密度为7×−2。 淬火后螺旋位错和刃位错的q值为1.82。 随着回火温度升高，q值增大至2.26； [33]计算了纯刃位错和纯螺旋位错的q值。 数值分别为1.29和2.64。 这意味着在淬火试样中，刃型位错的比例大致均匀，而回火后螺型位错的比例有所增加。 Shi等人也报道了类似的结果。 [21]在高温下，刃位错会因攀爬而优先被消灭。 因此，螺型位错与刃型位错的比例增加。 在淬火样品中，表示位错排列的M值较大，M≈5。 这意味着位错随机存在于淬火样品中。 220℃回火时，其值不下降，而290℃回火时，其值急剧下降。 我们认为，在此温度范围（220-290°C）内，位错会显着移动并相互干扰。
图4 通过LPA从上到下得到与回火温度相关的参数：位错密度（ρ）、位错特征（q）、取向参数（M）和晶粒尺寸（D）。 温度0℃表示未回火的淬火状态
4。讨论
尽管位错密度随着回火温度的升高而降低（图4（a）），但屈服应力在290°C以下增加（图2和表1）。 由于传统定律建立的加工硬化，屈服应力降低[9,35~37]。 在超低碳马氏体钢中，0.2%弹性应力与位错密度之间的两个关系为σ0.2=100+1.2×10−5ρ1/2 [MPa]。 [9] 使用该公式，可以在假设屈服应力与位错密度平方根之间的斜率不变的情况下估算屈服应力，即使碳含量发生变化，也只是截距的差异。 这里，我们确定近似线（885 MPa）的截距为近似线与屈服应力实验结果之间残差的最小平方和，由此得到如下方程：
图 5 显示了使用方程 (1) 和实验结果（表 1）估算的每个样本的屈服应力。 淬火样品和 220°C 回火样品的估计应力明显大于拉伸测试获得的实验结果。
图 5 使用方程 (1) 根据位错密度估算屈服应力，并通过拉伸测试进行测量（蓝色和红色图）。条形图显示了马氏体和残余奥氏体相中屈服应力的分布
为了考虑残余奥氏体的影响，使用软件（MAUD [38]）测定每个样品中的奥氏体相体积分数。 在分析中，使用了7个阵列探测器（31、39、81、90、99、162和149），[27]获得了所有中子衍射线轮廓。 各试样的体积分数在淬火状态和220℃回火试样中均为11%，在290℃和490℃回火试样中无法识别。 在低于290℃的回火条件下，残余奥氏体的析出发生变化。 因此，残余奥氏体的影响需要作为屈服应力来考虑。 当各相屈服应力为σYα和σYγ时，屈服应力可表示为马氏体和奥氏体成分之和，其中残余奥氏体成分为Rγ。 图 6 还显示了马氏体 σYα(1−Rγ) 和奥氏体 σYγRγ 的估计屈服应力分量。 采用固溶加热奥氏体不锈钢，采用的0.2%弹性应力作为奥氏体屈服应力。 [16]该值并不代表当前试样中残余奥氏体的精确屈服应力，而是固溶加热不锈钢中奥氏体的值，该值可能小于真实值（奥氏体的分布被高估）。 残余奥氏体对真实屈服应力的影响估计小于该结果。 由于马氏体相的减少，由式(1)得到的总屈服应力值减小并接近于拉伸试验得到的值。 然而，修正不足以解释实验屈服应力和估计屈服应力之间的差距。 虽然存在残余奥氏体的影响，但这意味着还有其他主要因素。 由于渗碳体的体积分数明显小于残余奥氏体，因此它不是降低屈服应力的主要因素。
图 6 M 值作为温度的函数，由方程 (2) 确定。 M值在220°C和290°C之间变化剧烈
如前所述，残余奥氏体并不是屈服应力降低的主要原因。 然而，运动失调可能是一个原因。 解释说，由于超低碳马氏体钢中移动位错的增加，流变应力与位错密度的平方根不成正比。 [9]当位错独立排列时，排列参数M较大。 当位错相互干扰形成偶极子排列时，M 变小。 [23,28]另一方面，独立位错相对容易移动，而位错相互纠缠或形成偶极子，则难以移动。 假设独立存在且较容易移动的位错为可动位错，则参数M代表可动位错数量的数量趋势，对屈服应力没有影响。 因此，我们的目的是通过使用M值从总位错密度中消除移动位错分量来表达对屈服应力有贡献的位错密度，即有效位错密度。 由于M值对线轮廓非常敏感且分析结果分散性较大，因此M值通过以下方程近似作为回火温度（T）的函数：
参数α、β、M0 和ΔT 是常数。 请注意，函数及其变量的选择是任意的以重现实验结果。 图6显示了由方程（2）近似的M值的直线。 α = 0.08°C−1，β = 5，M0 = 1，ΔT = 250°C。
为了得到有效位错密度ρeff，将总位错密度(ρ)乘以有效系数，得到的M(T)的倒数用M0归一化，如下：
根据各试件的有效位错密度，采用式（1）计算屈服应力，如图7所示。由于加工硬化，与总位错密度相关的原始图形向近似线靠拢。 由此可见，由M值估算的有效位错密度就是加工硬化成分。 根据位错的有效密度，屈服应力与位错密度的关系近似为σY eff= 667 + 1.77 ×10−5ρeff 1/2。
图7 屈服应力对位错密度平方根的影响，并用M值作为有效位错密度的修正。有效位错密度接近位错硬化的近似线
5 结论
采用中子LPA方法研究了调质中碳钢位错密度和组织对拉伸屈服行为的影响。 淬火样品的总位错密度最高，并随着回火温度的升高而降低。 然而，屈服应力与总位错密度无关。 在这项研究中，根据低温回火（< 290°C）后的总位错密度估算的屈服应力明显高于拉伸测试测量的屈服应力。 残余奥氏体对屈服应力的降低有一定贡献，但不是主要影响因素。 用位错排列参数作为可动位错的成分比来确定位错的有效密度和屈服应力，可以很好地解释实验结果。
致谢
J-PARC 材料与生命科学实验设施的中子实验是在一个项目（项目编号）下进行的。
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